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頒發(fā)部門 |
總經(jīng)理 辦公室 |
題 目 |
自動(dòng)旋光儀操作規(guī)程 |
分發(fā) 部門 |
質(zhì)保部 |
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| 文件編碼:SX—JS—ZB—11—018 |
新訂:√ |
替代: |
編寫人 |
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日?期 |
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| 部門審查 |
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審核 | 批準(zhǔn)人 | 分發(fā)日期 | ||||||
| 日??期 | 日期 | 日?期 | 執(zhí)行日期 | |||||||
| 修訂(變更): | ||||||||||
目的:建立旋光儀操作規(guī)程。
范圍:自動(dòng)旋光儀。
責(zé)任人:檢驗(yàn)員。
內(nèi)容:
1.?????????操作方法:
1.1將儀器電源插頭插入220伏交流電源,[要求使用交流電子穩(wěn)壓器
(1KVA)]并將接地腳可靠接地。
1.2打開(kāi)電源開(kāi)關(guān),這時(shí)鈉光燈應(yīng)啟亮,需經(jīng)5分鐘鈉光燈預(yù)熱,使之發(fā)光穩(wěn)定。
1.3打開(kāi)電源開(kāi)關(guān),(若光源開(kāi)關(guān)板上后,鈉光燈熄滅,則再將光源開(kāi)關(guān)上下重復(fù)扳動(dòng)1到2次,使鈉光燈在直流下點(diǎn)亮,為正常。)
1.4打開(kāi)測(cè)量開(kāi)關(guān),這時(shí)數(shù)碼管應(yīng)有數(shù)字顯示。
1.5將裝有蒸餾水或其它空白溶劑的試管放入樣品室,蓋上箱蓋,待示數(shù)穩(wěn)定后,按清零按鈕。試管中若有氣泡,應(yīng)先讓氣泡浮在凸頸處;通光面兩端的霧狀水滴,應(yīng)用軟布揩干。試管螺帽不宜旋得過(guò)緊,以免產(chǎn)生應(yīng)力,影響讀數(shù)。試管安放時(shí)應(yīng)注意標(biāo)記的位置和方向。
1.6取出試管。將待測(cè)樣品注入試管,按相同的位置和方向放入樣品室內(nèi),蓋好箱蓋。儀器數(shù)顯窗將顯示該樣品的旋光度。
1.7逐次撳下復(fù)測(cè)按鈕,重復(fù)讀幾次數(shù),取平均值作為樣品的測(cè)定結(jié)果。
1.8如樣品超過(guò)測(cè)量范圍,儀器在±45處來(lái)回振蕩。此時(shí),取出試管,儀器即自動(dòng)轉(zhuǎn)回零位。
1.9儀器使用完畢后,應(yīng)依次關(guān)閉測(cè)量、光源、電源開(kāi)關(guān)。
1.10鈉燈為在直流供電系統(tǒng)出現(xiàn)故障不能使用時(shí),儀器也可在鈉燈交流供電的情況下測(cè)試,但儀器的性能可能略有降低。
1.11當(dāng)放入小角度樣品(小于0.5°)時(shí),示數(shù)可能變化,這時(shí)只要按復(fù)測(cè)按鈕,就會(huì)出現(xiàn)新的數(shù)字。
2.測(cè)定濃度或含量
先將已知純度的標(biāo)準(zhǔn)品或參考樣品按一定比例釋成若干只不同濃度的試樣,分別測(cè)出其旋光度。然后以橫軸為濃度,縱軸為旋光度,繪成曲線,。一般,旋光曲線均按算術(shù)插值法制成查對(duì)表形式。
測(cè)定時(shí),先測(cè)出樣品的旋光度,根據(jù)旋光度從旋光曲線上查出該樣品的濃度或含量。
旋光曲線應(yīng)用同一臺(tái)儀器,同一支試管來(lái)做,測(cè)定時(shí)應(yīng)予注意。
3.測(cè)定比旋度純度。
先按藥典規(guī)定的濃度配制好溶液,依法測(cè)出旋光度,然后按下列公式計(jì)算出比旋度(а):
(а)=а/LC
式中а——測(cè)得的旋光度(度)
C——溶液的濃度(克/毫升)
L——溶液的長(zhǎng)度(分米)
由測(cè)得的比旋度,可求得樣品的純度:
純度=實(shí)測(cè)比旋度÷理論比旋度
1.?????????測(cè)定國(guó)際糖分度
根據(jù)國(guó)際糖度標(biāo)準(zhǔn),規(guī)定用26克純糖制成100毫升溶液,用200毫米試
管,在20℃下用鈉光測(cè)定,其旋光度為+34.626,其糖度為100糖分度。
5.填寫使用登記。
